- 方骏,夏小庆,吴勇勇
使用手性柱CrownpakCR(+)的高效液相色谱 (HPLC)法对 11种伯胺类药物进行拆分 ,结果有 10种药物被手性分离。实验结果表明 :柱温下降 ,洗脱时间增大 ,分离度Rs值明显提高 ,而甲醇浓度增大 ,分离度有所减小。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 64k] [下载次数：266 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 杨日芳,恽榴红,丁振凯,柳用绍,马秀英
目的设计合成新型苯胺类苯并咪唑衍生物 ,并评价其对大白鼠胃液分泌和胃酸分泌的作用。方法以没食子酸、胡椒醛和香草醛为原料 ,经多步反应合成目标化合物 ,并通过大白鼠灌胃给药、幽门结扎、测定胃液量和胃酸量 ,来确定所合成化合物对其胃液和胃酸分泌率的影响。结果共合成 8个新化合物、5个前体及 1个对照药物 (NC 130 0 ) ,经元素分析 ,IR ,1H NMR和MS确证其结构 ;其中 2个化合物对胃酸分泌抑制作用与NC 130 0相当 ,所有化合物均对胃液分泌无显著影响。在中间体制备中提出了经取代的邻硝基苯甲醛一步催化氢化制备取代的邻氨基苯甲醇的方法及其选择性N ,N 二甲基化法。结论以没食子酸为原料所合成的NC 130 0类似物的胃酸分泌抑制作用与NC 130 0相当 ,是强的质子泵抑制剂。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 113k] [下载次数：542 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] - 黄文才,林钢,翁玲玲
目的根据具有趋骨性的化合物的共同特征 ,设计并合成苯并吡喃 4 酮类化合物 ,检测它们的趋骨性。方法以苯并吡喃 4 酮为核心 ,设计并合成了 6个在其 3位、5位、6位有酚羟基、甲氧基、羧基、酯基、甲氧羰甲氧基等基团的衍生物 ,用羟基磷灰石吸附实验检测其趋骨性。结果所有合成的目标化合物的结构均经过IR ,1H NMR和MS确认。结论部分设计的苯并吡喃 4 酮衍生物具有比四环素更好的趋骨性。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 70k] [下载次数：228 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 孟庆国,刘浚
目的改进利奈唑酮的合成工艺。方法以 3 ,4 二氟硝基苯为原料 ,经取代、还原、酰化、缩合、酯化、取代、氨解及乙酰化反应合成利奈唑酮 ,对 4步反应进行了改进。结果成功地合成出利奈唑酮 ,总收率为 11 30 %。结论改进后的合成方法反应时间缩短、成本降低、不用叠氮钠、操作简便。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 66k] [下载次数：593 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] - 任素梅,徐杰,孙明昆
报道了从洛伐他汀 (lovastatin)合成调血脂药辛伐他汀 (simvastatin) ,用三甲基氯硅烷保护活泼羟基 ,通过胺解、羟基保护、甲基化、去保护等反应合成了辛伐他汀 ,通过元素分析 ,IR ,UV ,1H NMR ,13C NMR及MS证实其结构。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 50k] [下载次数：616 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] - 万嵘,汪海波
以氨基硫脲为原料 ,经成盐、缩合、再成盐制备出马来酸替加色罗。在此工艺中以溴乙烷替代价格较高的碘甲烷顺利得到目标化合物 ,使用原料价廉易得 ,降低了原料成本 ,提高了产品质量 ,易于工业化推广 ,而且中间体 4的稳定性增加。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 81k] [下载次数：184 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 江银枝,胡惟孝
目的研究 2 乙酰噻吩吖嗪及其过渡金属Cu2 + ,Fe3 + 配合物的合成与生物活性。方法从2 乙酰噻吩和水合肼出发合成 2 乙酰噻吩吖嗪 ,进而合成了其过渡金属Cu2 + ,Fe3+ 的配合物。用MS ,1H NMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。用NBT法研究了配合物对超氧阴离子自由基的抑制作用 ;并利用MTT法和SRB法对其进行了抗肿瘤活性体外筛选实验。结果发现配体和配合物都具有一定的生物活性 ,且Cu配合物活性较好。结论配合物的生物活性可能与中心离子的最外层d轨道的电子结构有关。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 70k] [下载次数：112 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 杨日芳,恽榴红,丁振凯,柳用绍,马秀英
目的设计合成新型苯胺类苯并咪唑衍生物 ,并评价其对大白鼠胃液分泌和胃酸分泌的作用。方法以没食子酸、胡椒醛和香草醛为原料 ,经多步反应合成目标化合物 ,并通过大白鼠灌胃给药、幽门结扎、测定胃液量和胃酸量 ,来确定所合成化合物对其胃液和胃酸分泌率的影响。结果共合成 8个新化合物、5个前体及 1个对照药物 (NC 130 0 ) ,经元素分析 ,IR ,1H NMR和MS确证其结构 ;其中 2个化合物对胃酸分泌抑制作用与NC 130 0相当 ,所有化合物均对胃液分泌无显著影响。在中间体制备中提出了经取代的邻硝基苯甲醛一步催化氢化制备取代的邻氨基苯甲醇的方法及其选择性N ,N 二甲基化法。结论以没食子酸为原料所合成的NC 130 0类似物的胃酸分泌抑制作用与NC 130 0相当 ,是强的质子泵抑制剂。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 113k] [下载次数：542 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ] - 姚志勇,杨大成,范莉
目的研究O 苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法从L Ser(Bzl) OH与Boc2 O/NaOH反应制备Boc Ser(Bzl) OH(Ⅱ )后 ,试用 4种方法合成关键中间原料Boc Ser(Bzl) OBzl(Ⅲ )。用HCl/EtOAc法或HCl/EtOH法脱Boc ,得到目标化合物Ⅰ。结果L Ser(Bzl) OH和Boc2 O反应 ,以 83 7%的收率制得Ⅱ。Ⅱ与PhCH2 Br/Et3N或PhCH2 OH/CDI或DCC/HOBt反应 ,得中间产物Ⅲ ,Ⅲ再脱去Boc合成目标化合物 (Ⅰ ) ,收率 6 0 %～ 84%。结论由L Ser(Bzl) OH出发制得Boc Ser(Bzl) OH后 ,在Bzl Br/Et3N/EtOAc/reflux反应条件下顺利得到Ⅲ ,进一步脱Boc得到目标化合物Ⅰ。HCl/EtOAc法较HCl/EtOH法更快、更安全。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 92k] [下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 刘新泳,徐文方,Molina Maria Teresa,Vega Salvador
目的 4 巯基 3 噻吩甲酸甲酯是一个尚未见文献报道的重要的化学中间体 ,其合成对化学药物和农药研究具有重要的意义。方法以丙烯酸甲酯与巯基乙酸甲酯为起始原料 ,经哌啶催化下的加成反应 ,Dickman缩合反应、磺酰化和二硫取代反应、再经氧化和还原等 6步反应合成而得。结果所合成化合物的结构由元素分析和IR ,1H NMR ,13C NMR等光谱分析所证实 ,总收率达 16 %。结论该方法简便 ,原料廉价易得 ,步骤切实可行。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 101k] [下载次数：288 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 吴秋业,潘涛,金永生,潘亚菊,俞世冲,廖洪利
目的寻找操作方便、反应路线短且成本低的工艺路线。方法通过取代酚的醚化 ,再在苯环上直接引入腈乙基 ,然后水解、环合等反应 ,直接生成吲哚衍生物。结果采用氢的亲核取代反应(VNS) ,直接制得 4 羟基吲哚和 4 甲氧基吲哚 ,操作方便 ,反应路线短且成本较低。结论 4 羟基吲哚和 4 甲氧基吲哚的收率分别达 5 7 4%和 2 8 8% ,是值得研究推广的新工艺。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 69k] [下载次数：678 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 朱彦民,景士云,王钝,吴秀静,宫平
目的完成坎地沙坦西来替昔酯 (TCV 116 )的合成 ,并得到文献报道的C 晶型产物。方法设计了以 3 硝基 1,2 苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氯化、Curtis重排、取代、还原、两步环合、酯基碱水解、酯化、转晶共 10步反应 ,制备得到目标化合物的合成路线。结果与结论制备得到目标化合物 ,与文献报道的合成路线相比 ,反应步骤简化 ,还原反应有改进。经红外、粉末X 射线衍射及热分析 ,证明产物晶型为C晶型。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 69k] [下载次数：537 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 孟庆国,刘浚
目的改进利奈唑酮的合成工艺。方法以 3 ,4 二氟硝基苯为原料 ,经取代、还原、酰化、缩合、酯化、取代、氨解及乙酰化反应合成利奈唑酮 ,对 4步反应进行了改进。结果成功地合成出利奈唑酮 ,总收率为 11 30 %。结论改进后的合成方法反应时间缩短、成本降低、不用叠氮钠、操作简便。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 66k] [下载次数：593 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] - 黄文才,林钢,翁玲玲
目的根据具有趋骨性的化合物的共同特征 ,设计并合成苯并吡喃 4 酮类化合物 ,检测它们的趋骨性。方法以苯并吡喃 4 酮为核心 ,设计并合成了 6个在其 3位、5位、6位有酚羟基、甲氧基、羧基、酯基、甲氧羰甲氧基等基团的衍生物 ,用羟基磷灰石吸附实验检测其趋骨性。结果所有合成的目标化合物的结构均经过IR ,1H NMR和MS确认。结论部分设计的苯并吡喃 4 酮衍生物具有比四环素更好的趋骨性。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 70k] [下载次数：228 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 江银枝,胡惟孝
目的研究 2 乙酰噻吩吖嗪及其过渡金属Cu2 + ,Fe3 + 配合物的合成与生物活性。方法从2 乙酰噻吩和水合肼出发合成 2 乙酰噻吩吖嗪 ,进而合成了其过渡金属Cu2 + ,Fe3+ 的配合物。用MS ,1H NMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。用NBT法研究了配合物对超氧阴离子自由基的抑制作用 ;并利用MTT法和SRB法对其进行了抗肿瘤活性体外筛选实验。结果发现配体和配合物都具有一定的生物活性 ,且Cu配合物活性较好。结论配合物的生物活性可能与中心离子的最外层d轨道的电子结构有关。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 70k] [下载次数：112 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 万嵘,汪海波
以氨基硫脲为原料 ,经成盐、缩合、再成盐制备出马来酸替加色罗。在此工艺中以溴乙烷替代价格较高的碘甲烷顺利得到目标化合物 ,使用原料价廉易得 ,降低了原料成本 ,提高了产品质量 ,易于工业化推广 ,而且中间体 4的稳定性增加。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 81k] [下载次数：184 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 张治国,张奕华,李雅静
以正丙醇为原料 ,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体 2 氨基 5 甲基噻唑 ,该法操作简单 ,收率高 ,成本低 ,总收率为 5 5 %。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 42k] [下载次数：524 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] - 唐龙骞,赵彦伟,孟昭力
研究选择性COX 2抑制剂celecoxib的合成工艺。以对苯乙酮为原料 ,经缩合、环合反应得到目标化合物 ,并将二步反应合并为一步进行。产物结构经1H NMR、元素分析确证 ,收率为48 5 %。该法成本低 ,反应条件温和 ,收率高 ,易于生产。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 48k] [下载次数：342 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 杨秉一
以 8 0 % (φ)水合肼和二苯甲酮为原料 ,在乙二醇中回流 3h得二苯甲酮腙 ,收率为 95 1%。该方法具有反应温和 ,操作安全 ,适于规模化生产的优点。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 48k] [下载次数：514 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] - 方骏,夏小庆,吴勇勇
使用手性柱CrownpakCR(+)的高效液相色谱 (HPLC)法对 11种伯胺类药物进行拆分 ,结果有 10种药物被手性分离。实验结果表明 :柱温下降 ,洗脱时间增大 ,分离度Rs值明显提高 ,而甲醇浓度增大 ,分离度有所减小。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 64k] [下载次数：266 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 李加荣,郭永建,杨新华,李媛艳
他克林是一个选择性较好但毒副作用明显的乙酰胆碱酯酶抑制剂。为了克服其不足 ,许多他克林衍生物和类似物都已被合成并进行了药理研究。从他克林的芳环、脂环和侧链氨基等 3个方面对他克林衍生物及类似物的合成和药理研究进行综述。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 110k] [下载次数：574 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] - 朱彦民,景士云,王钝,吴秀静,宫平
目的完成坎地沙坦西来替昔酯 (TCV 116 )的合成 ,并得到文献报道的C 晶型产物。方法设计了以 3 硝基 1,2 苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氯化、Curtis重排、取代、还原、两步环合、酯基碱水解、酯化、转晶共 10步反应 ,制备得到目标化合物的合成路线。结果与结论制备得到目标化合物 ,与文献报道的合成路线相比 ,反应步骤简化 ,还原反应有改进。经红外、粉末X 射线衍射及热分析 ,证明产物晶型为C晶型。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 69k] [下载次数：537 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 杨中铎,李援朝
目的研究萱草根的化学成分。方法通过理化性质和光谱数据的分析鉴定了 12个化合物的结构。结果与结论自萱草根 [Hemerocallisfulva(L )L ]中分离得到 12个化合物。分别鉴定为7 hydroxynaphthalide(1) ,3α 乙酰基 11 氧代 12 乌苏烯 2 4 羧酸 (2 ) ,3 氧代羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (3) ,3β 羟基羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (4) ,3α 羟基羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (5 ) ,β 谷甾醇(6 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3 ,12 二酮 (7) ,2′ ,4,6′ 三羟基 4′ 甲氧基 3′ 甲基二氢查耳酮 (8) ,α 乳香酸 (9) ,β 乳香酸 (10 ) ,11α 羟基 3 已酰基 β 乳香酸 (11)及脂肪族化合物 (12 )。除化合物 1,6 ,8,12外其余均为首次从该属植物中分得。化合物 2 ,9,10 ,11的13C NMR数据为首次报道。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 81k] [下载次数：538 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：28 ] |[阅读次数：0 ] - 唐刚华
正电子放射性核素 (如11C ,15O ,18F等 )主要由回旋加速器通过核反应制备 ,正电子放射性核素经放射化学合成可制备各类正电子显像剂或正电子标记物 ,正电子显像剂或正电子标记物结合正电子发射断层 (PET)显像已广泛用于神经精神系统、心血管系统及肿瘤等疾病的研究 ,也是药物研究的重要工具。主要概述回旋加速器的工作原理、正电子放射性核素的制备及其在药学领域中的应用。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 100k] [下载次数：406 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 吴秋业,潘涛,金永生,潘亚菊,俞世冲,廖洪利
目的寻找操作方便、反应路线短且成本低的工艺路线。方法通过取代酚的醚化 ,再在苯环上直接引入腈乙基 ,然后水解、环合等反应 ,直接生成吲哚衍生物。结果采用氢的亲核取代反应(VNS) ,直接制得 4 羟基吲哚和 4 甲氧基吲哚 ,操作方便 ,反应路线短且成本较低。结论 4 羟基吲哚和 4 甲氧基吲哚的收率分别达 5 7 4%和 2 8 8% ,是值得研究推广的新工艺。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 69k] [下载次数：678 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 杨中铎,李援朝
目的研究萱草根的化学成分。方法通过理化性质和光谱数据的分析鉴定了 12个化合物的结构。结果与结论自萱草根 [Hemerocallisfulva(L )L ]中分离得到 12个化合物。分别鉴定为7 hydroxynaphthalide(1) ,3α 乙酰基 11 氧代 12 乌苏烯 2 4 羧酸 (2 ) ,3 氧代羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (3) ,3β 羟基羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (4) ,3α 羟基羊毛甾 8,2 4 二烯 2 1 羧酸 (5 ) ,β 谷甾醇(6 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3 ,12 二酮 (7) ,2′ ,4,6′ 三羟基 4′ 甲氧基 3′ 甲基二氢查耳酮 (8) ,α 乳香酸 (9) ,β 乳香酸 (10 ) ,11α 羟基 3 已酰基 β 乳香酸 (11)及脂肪族化合物 (12 )。除化合物 1,6 ,8,12外其余均为首次从该属植物中分得。化合物 2 ,9,10 ,11的13C NMR数据为首次报道。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 81k] [下载次数：538 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：28 ] |[阅读次数：0 ] - 任素梅,徐杰,孙明昆
报道了从洛伐他汀 (lovastatin)合成调血脂药辛伐他汀 (simvastatin) ,用三甲基氯硅烷保护活泼羟基 ,通过胺解、羟基保护、甲基化、去保护等反应合成了辛伐他汀 ,通过元素分析 ,IR ,UV ,1H NMR ,13C NMR及MS证实其结构。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 50k] [下载次数：616 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] - 李加荣,郭永建,杨新华,李媛艳
他克林是一个选择性较好但毒副作用明显的乙酰胆碱酯酶抑制剂。为了克服其不足 ,许多他克林衍生物和类似物都已被合成并进行了药理研究。从他克林的芳环、脂环和侧链氨基等 3个方面对他克林衍生物及类似物的合成和药理研究进行综述。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 110k] [下载次数：574 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：0 ] - 张治国,张奕华,李雅静
以正丙醇为原料 ,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体 2 氨基 5 甲基噻唑 ,该法操作简单 ,收率高 ,成本低 ,总收率为 5 5 %。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 42k] [下载次数：524 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：0 ] - 唐龙骞,赵彦伟,孟昭力
研究选择性COX 2抑制剂celecoxib的合成工艺。以对苯乙酮为原料 ,经缩合、环合反应得到目标化合物 ,并将二步反应合并为一步进行。产物结构经1H NMR、元素分析确证 ,收率为48 5 %。该法成本低 ,反应条件温和 ,收率高 ,易于生产。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 48k] [下载次数：342 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 杨秉一
以 8 0 % (φ)水合肼和二苯甲酮为原料 ,在乙二醇中回流 3h得二苯甲酮腙 ,收率为 95 1%。该方法具有反应温和 ,操作安全 ,适于规模化生产的优点。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 48k] [下载次数：514 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：0 ] - 唐刚华
正电子放射性核素 (如11C ,15O ,18F等 )主要由回旋加速器通过核反应制备 ,正电子放射性核素经放射化学合成可制备各类正电子显像剂或正电子标记物 ,正电子显像剂或正电子标记物结合正电子发射断层 (PET)显像已广泛用于神经精神系统、心血管系统及肿瘤等疾病的研究 ,也是药物研究的重要工具。主要概述回旋加速器的工作原理、正电子放射性核素的制备及其在药学领域中的应用。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 100k] [下载次数：406 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：0 ] - 姚志勇,杨大成,范莉
目的研究O 苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法从L Ser(Bzl) OH与Boc2 O/NaOH反应制备Boc Ser(Bzl) OH(Ⅱ )后 ,试用 4种方法合成关键中间原料Boc Ser(Bzl) OBzl(Ⅲ )。用HCl/EtOAc法或HCl/EtOH法脱Boc ,得到目标化合物Ⅰ。结果L Ser(Bzl) OH和Boc2 O反应 ,以 83 7%的收率制得Ⅱ。Ⅱ与PhCH2 Br/Et3N或PhCH2 OH/CDI或DCC/HOBt反应 ,得中间产物Ⅲ ,Ⅲ再脱去Boc合成目标化合物 (Ⅰ ) ,收率 6 0 %～ 84%。结论由L Ser(Bzl) OH出发制得Boc Ser(Bzl) OH后 ,在Bzl Br/Et3N/EtOAc/reflux反应条件下顺利得到Ⅲ ,进一步脱Boc得到目标化合物Ⅰ。HCl/EtOAc法较HCl/EtOH法更快、更安全。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 92k] [下载次数：430 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 刘新泳,徐文方,Molina Maria Teresa,Vega Salvador
目的 4 巯基 3 噻吩甲酸甲酯是一个尚未见文献报道的重要的化学中间体 ,其合成对化学药物和农药研究具有重要的意义。方法以丙烯酸甲酯与巯基乙酸甲酯为起始原料 ,经哌啶催化下的加成反应 ,Dickman缩合反应、磺酰化和二硫取代反应、再经氧化和还原等 6步反应合成而得。结果所合成化合物的结构由元素分析和IR ,1H NMR ,13C NMR等光谱分析所证实 ,总收率达 16 %。结论该方法简便 ,原料廉价易得 ,步骤切实可行。
2003年01期 [查看摘要][在线阅读][下载 101k] [下载次数：288 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] 下载本期数据