- 刘德志;苏浩尘;邹越薪;景永奎;徐莉英;张美慧;董金华;
目的 设计合成β-榄香烯酰亚胺类衍生物并进行体外抗肿瘤活性筛选。方法 由单氯代β-榄香烯为起始原料，与酰亚胺反应合成β-榄香烯酰亚胺类衍生物。采用磺酰罗丹明B法测定了目标化合物对人淋巴瘤(Raji)细胞株的增殖抑制作用。结果 合成了13个未见文献报道的β-榄香烯酰亚胺类衍生物，其结构经~1H-NMR、ESI-MS波谱分析确证。体外抗肿瘤活性实验结果显示，目标化合物的活性均高于β-榄香烯。结论 在β-榄香烯结构中引入酰亚胺结构片段有利于提高β-榄香烯的抗增殖作用。
2022年11期 v.32;No.187 821-825+833页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K] [下载次数：240 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 迟亮亮;蔡志强;潘玉钰;李帅;史潇瑀;
目的 改进曲格列汀琥珀酸盐的合成工艺。方法 以4-氟-2-甲基苯腈为原料，经溴代和缩合反应得到中间体2-[(6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)甲基]-4-氟-苯甲腈，该中间体经取代、水解得到曲格列汀，最后曲格列汀与琥珀酸成盐得到目标产物2-({6-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基}甲基)-4-氟-苯甲腈琥珀酸。结果 通过对中间体2-[(6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)甲基]-4-氟-苯甲腈的制备优化，使用亚磷酸二乙酯实现了反应杂质2-(二溴甲基)-4-氟苯腈的再利用，两步反应收率由66.4%提高至80.1%。中间体(R)-{1-[3-(2-氰基-5-氟苄基)-1-甲基-2,6-二氧代-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基]哌啶-3-基}氨基甲酸叔丁酯的制备采用Boc基团保护，避免了异构体的产生；以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，反应时间由5 h缩短至1 h。目标产物的生成以二氯甲烷为溶剂，大大提高了收率。中间体及目标产物经~1H-NMR、ESI-MS确证结构，合成路线总收率达57.8%,目标产物纯度为99.80%。结论 优化后的工艺合成路线绿色高效，避免了高毒试剂的使用，反应操作简单、条件温和、产物收率高，具有一定的实用价值，适合工业化生产。
2022年11期 v.32;No.187 826-833页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K] [下载次数：258 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 段御;宣宜宁;
目的 开发一种不对称合成氟西汀的新方法。方法 以肉桂醛为起始原料。通过手性仲胺发生不对称环氧化，经环氧开环成酯一步合成(S)-3-羟基-3-苯基丙酸甲酯，再通过酯胺交换、还原、醚化反应得到手性氟西汀。结果与结论目标化合物氟西汀的结构经MS和NMR谱确证。该方法原料简单易得、操作简单、化学收率与光学纯度都较高。
2022年11期 v.32;No.187 834-838页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [下载次数：438 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 徐松林;陈金萍;付德才;
目的 优化伊万卡塞合成工艺。方法 以(R)-1-Boc-3-羟基吡咯烷为起始原料，经酯化、亲核取代、脱Boc保护基、Buchwald-Hartwig反应、水解共5步反应合成伊万卡塞。结果与结论目标物的结构经~1H-NMR谱确证，总收率约为55%,纯度达99.5%以上(HPLC法)。该合成方法以对硝基苯磺酰氯替代邻硝基苯磺酰氯，中间体易于分离纯化，终产品纯度高，生产成本低廉，操作简便，适合规模化生产。
2022年11期 v.32;No.187 839-842页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] [下载次数：346 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 张彬;李新志;孔祥雨;蔡文卿;段崇刚;刘文涛;
目的 合成他达拉非，并对其合成工艺进行优化改进。方法 以D-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料，依次通过与胡椒醛发生P-S反应，N-酰化反应和环合反应合成他达拉非。结果与结论合成反应总收率87.1%,纯度99.5%。所得产品经熔点、质谱和核磁共振氢谱等方法确证结构，改进后的工艺操作简单、成本较低、对环境更友好，有利于工业化生产。
2022年11期 v.32;No.187 843-848页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K] [下载次数：226 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 苏奇峰;王猛;
目的 开发卢立康唑两个关键中间体的绿色高效合成新工艺。方法 (S)-2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇(关键中间体1)的合成是在钌试剂催化下，以水为溶剂、β-环糊精为相转移物、甲酸钠为还原剂将2,2′,4-三氯苯乙酮还原成手性羟基产物；2-(1H-咪唑-1-基)乙腈(关键中间体2)的合成是以乙腈为溶剂、碳酸钾和氢氧化钾混合物为碱将咪唑和氯乙腈进行偶联，再经盐析、游离和低温结晶得到高纯度产物。结果与结论确定了新工艺的合成参数，最终得到高纯度的目标产物。新工艺具有操作简便、绿色高效、安全、易放大等优点，适合于工业化生产。
2022年11期 v.32;No.187 849-853页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] [下载次数：174 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 张丹丹;李谭谭;赵司南;刘劲松;孙奕;
目的 对萝芙木内生真菌Colletotrichum acutatum中抗肿瘤活性次级代谢产物进行研究。方法 结合LC-MS分析与MTT活性检测方法，采用反相ODS、反复硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法对活性次级代谢物进行分离纯化，并根据理化性质与波谱数据鉴定化合物结构。结果与结论从萝芙木内生真菌总次级代谢物中分离得到11个化合物，分别鉴定为alternariol 4-methl ether(1)、fusaproliferin(2)、对苯二甲酸二丁酯(3)、nectriapyrone(4)、heptadec-(9Z)-enoic acid(5)、bis-2-ethylhexyl-benzene-1,2-dicarboxylate(6)、psoralester(7)、1-linoleoylglycerol(8)、9-octadecenoic acid-2′,3′-dihydroxy propyl ester(9)、rigidiusculamide C(10)、sambutoxin(11)。其中除化合物4以外，其他化合物均为首次从内生真菌Colletotrichum属中分离得到，化合物3、7、8、11对肺癌细胞株A549和宫颈癌细胞株HeLa具有中等细胞毒性(IC_(50)≤50μmol·L~(-1))。
2022年11期 v.32;No.187 854-861页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] [下载次数：272 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 杨丁山;阮静雅;韩玉;张倩倩;王涛;张祎;
目的 对小槐花(Ohwia caudata(Thunberg)H.Ohashi)茎的化学成分进行研究，为丰富其物质基础和开发利用奠定基础。方法 采用加热回流提取法对小槐花干燥茎进行提取，综合应用多种色谱法对小槐花茎提取物的化学成分进行分离纯化，并结合化合物理化性质与波谱解析等方法进行结构鉴定。结果与结论从小槐花干燥茎的体积分数70%乙醇提取物中分离鉴定出15个酚酸类化合物，分别为isotachioside(1)、4-羟基-3-甲氧基苯基β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、markhamioside F(3)、canthoside C(4)、leonuriside A(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、canthoside B(7)、triandrin(8)、dihydroconiferyl alcohol glucoside(9)、4-O-(2-hydroxy-1-hydroxymethylethyl)-dihydroconiferyl alcohol(10)、(-)-(2R)-1-O-(β-D-glucopyranosyl)-2-[2-methoxy-4-(ω-hydroxypropyl)-phenoxyl]-propan-3-ol(11)、trans-isoconiferin(12)、松柏苷(13)、ferulic acid(14)、紫丁香苷(15)。其中，化合物1～5、7～13和15为首次从小槐花属植物中分离得到。
2022年11期 v.32;No.187 862-869页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K] [下载次数：471 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ]