- 童丰;侯世澄;张德良;王世辉;李阳;周晓光;胡春;
目的 设计并合成具有组织特异性的4-二苯基亚甲基色满类化合物，以期发现高选择性的雌激素受体拮抗剂。方法 在保留三苯乙烯基本骨架的基础上，利用生物电子等排原理，对他莫昔芬及其类似物进行结构修饰，设计并合成结构对称的4-二苯基亚甲基色满类化合物。以人乳腺癌细胞株MCF-7对所合成的目标化合物进行体外抗增殖活性筛选。结果与结论合成了9个未见文献报道的4-二苯基亚甲基色满类化合物，其结构经~1H-NMR和ESI-MS谱确证。9个目标化合物均能抑制MCF-7细胞增殖。其中，化合物3a～3f对MCF-7细胞的体外抗增殖活性略优于化合物3g～3i。
2022年12期 v.32;No.188 901-908页 [查看摘要][在线阅读][下载 699K] [下载次数：144 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 王巍;姜芳;朱文韬;张成桂;赵昱;陆群;
目的 利用化学合成与酶法还原相结合的方法制备(-)-加兰他敏。方法 以6-溴异香草醛和酪胺为起始原料，通过“一锅法”还原胺化、铁氰化钾为氧化剂的氧化偶合、钯催化的甲酸钠脱溴制得加兰他敏前体酮那维定，再采用异源表达的来源于罂粟(Papaver bracteatum)的短链羰基还原酶SAR,高效立体选择性地还原制备(-)-加兰他敏。结果与结论目标产物结构经质谱、核磁共振谱、比旋光度等确证，与标准品一致，总收率为16.1%(以6-溴异香草醛计),纯度为99.9%(HPLC)。该化学-酶法工艺操作简单，反应条件温和，避免使用昂贵的L-selectride试剂以及繁琐的拆分工艺，具有潜在的工业化生产价值。
2022年12期 v.32;No.188 909-914页 [查看摘要][在线阅读][下载 338K] [下载次数：347 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：4 ] - 刘凯;李智凝;仲烨;刘洋;
目的 优化吉瑞替尼的合成工艺。方法 以3-氨基-5-氯-6-乙基吡嗪-2-甲腈为起始原料，经亲核取代反应得到中间体4;以3-甲氧基-4-[4-(4-甲基哌嗪-1-基)哌啶-1-基]苯胺为原料，经氯代反应得到中间体6;中间体4与6经Buchwald偶联、水解反应得到吉瑞替尼。结果 目标产物结构经质谱和核磁共振谱确证，总收率为48.52%(以3-氨基-5-氯-6-乙基吡嗪-2-甲腈计),纯度为99.7%(HPLC法)。结论 该工艺经济可行、产品纯度高、操作简单、适合工业化生产。
2022年12期 v.32;No.188 915-919页 [查看摘要][在线阅读][下载 307K] [下载次数：296 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 施翔;鞠涛;
目的 优化瑞帕利辛的不对称合成工艺。方法 以异丁芬酸(2)为起始原料，通过Evans辅基诱导的不对称烷基化反应引入手性中心，得到重要中间体(R)-4-苄基-3-[(R)-2-(4-异丁基苯基)丙酰基]噁唑烷-2-酮(4),再经水解以及酰胺化反应得到瑞帕利辛。结果与结论目标化合物结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR和HR-ESI-MS确证，总收率为42.0%(以异丁芬酸计),纯度大于99.1%,光学纯度大于97.9%。该工艺路线原料易得、收率较高、操作简单、成本较低，并经百克级放大验证。
2022年12期 v.32;No.188 920-925页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数：147 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 刘呈武;周光强;李波;蔡泽绵;
目的 优化PPARα/δ双重激动剂ZSP0678的合成工艺。方法 以(E)-2-{2,6-二甲基-4-[4-(4-甲硫基苯基)-4-氧代-2-丁烯-1-基]苯氧基}-2-甲基丙酸乙酯(2)为起始原料，经环化、水解、手性拆分、酰胺化反应得到ZSP0678。结果 目标化合物的结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR和ESI-MS谱确证，总收率为6.5%(以化合物2计),化学纯度为98.6%(HPLC),光学纯度为99.2%。结论 该工艺操作简便，避免使用柱色谱分离提纯，提高了总收率，有利于ZSP0678的大量制备。
2022年12期 v.32;No.188 926-930页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K] [下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 付洋;杨丁山;鲁梦琪;阮静雅;王涛;张祎;
目的 研究沙枣(Elaeagnus angustifolia L.)乙醇提取物的化学成分。方法 采用多种色谱和波谱技术对沙枣乙醇提取物的化学成分进行分离纯化和结构鉴定。结果与结论从沙枣体积分数为70%的乙醇提取物中分离得到15个化合物，分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、原儿茶醛(2)、3,4-二羟基苯甲酸(3)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(4)、香草酸(5)、没食子酸(6)、淫羊藿次苷F_2(7)、苯乙基-β-D-葡萄糖苷(8)、淫羊藿次苷(9)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式肉桂酸(10)、顺式对羟基肉桂酸(11)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(12)、顺式-阿魏酸4-O-β-D-葡萄糖苷(13)、(E)-芥子酸4-O-β-D-葡萄糖苷(14)和(Z)-芥子酸4-O-β-D-葡萄糖苷(15)。其中，化合物2、4、7～15为首次从胡颓子属植物中分离得到，并首次报道了化合物15的核磁共振波谱数据。
2022年12期 v.32;No.188 931-937页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K] [下载次数：373 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 王岩磊;赵司南;张丹丹;陈育伍;王晓晴;潘英妮;孙奕;
目的 对洋金花内生真菌Bipolaris sp.的次级代谢产物进行研究。方法 采用多种色谱法对洋金花内生真菌Bipolaris sp.的次级代谢物进行分离，并结合理化性质及核磁共振波谱解析等方法进行结构鉴定。采用MTT法测定化合物对肺癌细胞株A549和肝癌细胞株Hep G2的细胞毒性。结果与结论从洋金花内生真菌Bipolaris sp.的次级代谢物中分离鉴定出10个化合物，分别为helminthosporol(1)、9-hydroxyhelminthosporol(2)、helminthosporic acid(3)、helminthosporal acid(4)、cochliobolin A(5)、prehelminthosporol(6)、fusaproliferin(7)、(-)-terpestacin(8)、isocochlioquinone B(9)和isocochlioquinone C(10),其中化合物4、5、9为首次从该菌次级代谢物中分离得到。化合物2、4、5、7～9对肺癌细胞株A549和肝癌细胞株Hep G2具有细胞毒性(IC_(50)≤50μmol·L~(-1))。
2022年12期 v.32;No.188 938-944页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K] [下载次数：327 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ]